公司logo
我公司与北京华洋分析仪器公司签订战略合作协议!
技术资料
联系我们
  • 028-87619120
  • 13608063718
  • 028-87619120
  • 1798465831
  • 1798465831@qq.com
  • www.cdhaiguang.cn
技术文章

原子荧光常见故障及排除方法(二)

发布时间: 2019-12-11   浏览次数:   

故障5:无信号或信号很低
        1.电路故障
        首先检查仪器的电路有无问题,可通过软件上的灯能量检测功能来检测,在文件菜单中调出灯能量检测画面,用手或其它物体在原子化器上方晃动(在不点火情况下,目的是把灯发出的光反射进检测器),在晃动的同时,如果看见检测画面的能量带增长,说明负高压和信号放大部分以及电路板没有故障,这肯定是在测量时没有产生荧光信号,应重点检查进样管路和氢化物通道。
       另外还可以进一步对电路进行测试,就是将原子化器升高,在不进样的情况下进行测试,让原子化器将灯的光线反射到检测器,这时应出现荧光强度,强度大小随反射光强变化,
       如果现象正确,进一步说明电路不存在问题。 如果上面的测试不正常,说明电路部分出现故障,这时要检查信号输出电缆是否接触不良,有条件的单位可以请维修人员对负高压进行测量。
       最可能的原因是有关的接线插头松动,造成信号通道开路,个别情况是负高压模块坏。
        2.蒸汽发生系统故障
        如果检测电路上没有问题,则有可能是出在进样系统上。首先应该检查进样管和还原剂管有无堵塞。再检查双泵上的泵管是否老化变形,导致样品不能顺利流到反应块内进行反应,不能生成氢化物气体。泵上的压块太紧或太松,样品也不能顺利流过,应调整固定块的松紧,使样品流动顺利,一个简单的办法就是分别吸取带颜色的液体以观察样品和还原剂通道是否通畅。
        样品或还原剂毛细管变形造成不吸样,或者是把样品毛细管和还原剂泵管弄反,因为还原剂泵管较细,如果弄反会造成灵敏度降低50%左右。
        排废泵管的松紧如果不合适,会造成排废不畅,大量水份进入二级分离器和原子化器而影响测量,排废太快会造成蒸汽从排废口流出,影响灵敏度和稳定性。
        3.气液隔离部分故障
        仪器的载气管路上装有一个气液隔离装置,目的是防止在反应块出口堵塞的情况下造成酸液回流进入气路系统,从而腐蚀气路控制系统,但有时汽液隔离装置会发生破裂或内部的隔离膜受污染而导致载气泄露或不能进入到反应块,因此导致信号强度很弱或无信号,这时用户可暂时不用汽液隔离装置,把载气直接接在反应块上,然后从科创海光公司购买此部件。
        出现这种情况时的外表现象是反应块内的气泡不明显,或者汽液混合物的流速比较缓慢。
        4.漏气和炉心破裂
        这里的漏气是指反应生成的氢化物气体泄漏。气液分离器上连接的硅橡胶管因使用时间过长老化会出现裂痕,导致反应后的氢化物气体没有进入原子化器,而是从裂痕处漏出。解决办法是更换破损的硅橡胶管。还有各种接头拧不紧以及石英炉心破裂也会造成漏气,应仔细进行检查,拧紧各个毛细管连接头。
        5. 载气和屏蔽气接错
        这种现象主要发生在安装石英炉芯或更换炉丝后,这时有可能把载气和屏蔽气气管拆下,在重新安装时接错位置,载气要接在石英炉芯的内管上,屏蔽气接在外管上。
        6.氢化物气体没被炉丝点燃
        氢化物气体进入原子化器,如果没被炉丝点燃,就没有原子化所需的能量,就不会有荧光信号(Hg除外)。可能是炉丝烧断造成的,炉丝电阻为9欧姆左右。如果炉丝不亮,发现断路,可直接更换炉丝。如果炉丝没断但不亮,则是炉丝的供电有问题,如果炉丝亮,而石英炉芯高出炉丝,氢化物气体也不会被点燃,就不会产生原子化,因此也没有荧光信号。这时要把石英炉芯按到底部,使之与炉丝平齐。
       7.炉温不够或炉丝供电问题
       当炉丝温度不够时会导致整个原子化器的温度降低,也会造成灵敏度低或无信号(Hg除外,因为Hg不需要原子化)。虽然点燃火焰后原子化温度在8000C左右,但炉体温度对灵敏度也有很大影响,解决办法是用万用表的直流电压档测量点火炉丝两端的电压,应该在直流20V左右,另外由于接触不良也可能引起炉丝不亮(接线柱氧化导致)。
       8.石英炉芯严重污染
       长时间使用或经常测量高含量样品后,炉芯里面会有很多结晶或杂质,严重时会堵塞氢化物蒸汽的通路,造成灵敏度降低,因此要定期清洗石英炉芯,有时炉芯里有其它异物,此时可将其拆下清洗,每台仪器都备有一个石英炉芯,用户可以进行更换。
       9.光路系统问题
       有时用户在不注意时会把检测器窗口(中间的锥型筒)的位置弄偏,导致不能很好地接收到荧光信号,另外也可能由于聚焦透镜污染造成灵敏度降低,因此在灵敏度降低时也要对光路进行检查,透镜脏时可以用镜头纸轻轻擦拭。
       安装原子化器时一定要保证两个灯的出射窗口和光检测器的入射窗口应该在以炉芯为中心的同心圆上。
       注意:透镜污染引起的灵敏度降低是缓慢变化,若灵敏度突然降低很多,则不会是透镜污染造成的。
       10.元素灯和试剂问题
       测量时元素灯没有被点亮(不同于开机时的本底亮度)或元素灯与被测元素不一致,有时也存在试剂问题,即买来的标准试剂有误。
       11.氩气纯度不够或压力过低,需更换一瓶氩气。
       12.载气软管弯折导致无载气进入反应块。
       13.更换炉芯或炉丝后,焦距发生变化。
       14.二级分离器入口处的毛细管脱落。