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技术文章

原子荧光常见故障及排除方法(六)

发布时间: 2019-12-11   浏览次数:   

故障23:突然出现莫名其妙的问题
        有时出现乱走位或提示各种错误,或程序不受控制,比如泵总转不停或不显示测量数据等,大部分原因是计算机感染病毒,这时需要重新安装软件,严重时必须对硬盘格式化,重新安装Windows操作系统。
        还有就是仪器主机和双泵系统的连接电缆接触不良造成的,有时杂牌(拼装的)计算机串口功能不正常,也是造成这一问题的主要原因。
        另外,有时计算机安装别的软件也会造成此类问题,比如有些杀毒软件或游戏软件等,建议用户不要使用仪器的计算机上网,也不要随意安装别的软件。
故障24:汞污染或空白高
        A、判断是否仪器本身问题
        汞空白过高(甚至信号溢出)的主要原因是污染,判断是否污染可以首先在不点火的情况下将检测窗(中间的锥形筒)堵住,松开泵管压块进行测试(不进试剂),这时的荧光强度应该在20--150左右,这说明仪器本身没有问题,不堵检测窗时,数据应该在200左右(不进试剂),如果数据很大则说明有污染。
        B、判断是否管道污染
        进一步判断是否管道污染,办法是仍然在不进试剂的情况下将二级分离器与炉芯之间的胶管断开,相当于没有任何气体进入原子化器,这时信号若降低到正常值,说明是管道污染,被氩气吹出,或者是氩气本身有问题;若断开后信号还是很高,说明与管道和氩气无关,而是环境引起的。
        C、判断环境因素
        环境因素包括原子化器高度不对(应该在10—11mm之间);汞灯有问题或光路没调好,灯一定要水平,否则灯光会漫反射造成空白过高;还有就是环境中存在有大量的Hg蒸汽,比如周边有破碎的日光灯、水银温度计,新装修的实验室、遗洒过母液或母液未封闭导致挥发、以及操作人员的劣质化妆品和器皿被污染等。
        D、管道污染的排除
        管道污染后只能是进行浸泡清洗,先把石英炉芯和气液分离器用大量自来水冲洗,然后用硝酸浸泡、清洗,将二级分离器与炉芯之间的硅橡胶管更换,再更换一根新的样品泵管,必要时可以清洗反应块。
        化妆品或职业病检测时,由于待测元素含量过高,很容易造成污染,建议先将样品大范围稀释后再测量。
        E、试剂不纯
        如果上面的检测空白都不高,只有进试剂(载流和还原剂)时空白很高,说明是试剂不纯造成的,这时可以分别降低试剂的浓度,如果空白值成比例下降,说明是酸或硼氢化物的纯度不够,如果不成比例下降,说明是水的问题,可用市场上的纯净水或蒸馏水代替,注意,此时载流和还原剂都要用新采购的水配置,最好直接在盛水的容器中直接配置,防止器皿已经被污染。
        清洗器皿用的酸液要勤于更换,另外随仪器配用的样品试管有时也被污染,所以使用前一定要浸泡处理。
        有经验的用户做Hg都是专用器皿,绝对不跟其它元素混用,更不允许跟其它测量设备混用。
        做As造成空白高的原因主要是试剂(重点是酸)和灯位不平行。
故障25:电源开关指示灯不亮
        主要是主机电源保险丝以及双泵的电源保险丝烧断,有时外接的交流稳压电源也会出现故障,造成无电源输出。保险丝在供电电源入口处的保险丝盒内,如果烧坏,则用备件中提供的相应保险丝予以更换。