公司logo
我公司与北京华洋分析仪器公司签订战略合作协议!
技术资料
联系我们
  • 028-87619120
  • 13608063718
  • 028-87619120
  • 1798465831
  • 1798465831@qq.com
  • www.cdhaiguang.cn
技术文章

原子荧光测定龙胆泻肝片中重金属砷的含量

发布时间: 2019-12-11   浏览次数:   

       龙胆泻肝片是由龙胆、柴胡、黄芩、栀子(炒)、泽泻、木通、车前子(盐炒)、当归(酒炒)、地黄、甘草(蜜)十味药组成,具清肝热、利湿热之功,用于肝胆湿热、头晕目赤、耳鸣耳聋、耳肿、胁痛、口苦、尿赤涩痛、湿热带下,临床疗效较好。
       本研究旨在结合中药现代化、国际化的要求,利用当代先进的AFS光谱分析技术,对龙胆屑肝片中重金属砷的检测方法及含量情况进行研究,以探讨龙胆泻肝片的安全性问题。
1 仪器与试药
       仪器:AFS-230E原子荧光光度计;样品:龙胆写肝片(广东环球制药有限公司);阴性样品(广东环球制药有限公司);标准样品:重金属砷标准品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1测定条件的选择
       2.11标准贮备液的配制:称取经105℃干燥恒重的三氧化二砷1.320克,置1000ml容量瓶中,加入氢氧化钠溶液(100g/ml)100ml,使溶解,加入盐酸50ml,用水定容至1000ml,摇匀,即得1mg/ml砷贮备液。
       2.1.2标准应用液的配制:精密吸取标准贮备液1ml于100ml容量瓶中,用介质定容,得10υg/ml砷溶液。精密吸取上述溶液1ml于100ml容量瓶中,用介质定容,得100ng/ml溶液,即得。
2.1.3标准系列溶液的配制:分别精密吸取100ng/ml的标准应用液20ml、2ml、1ml、1ml,用介质分别定容至200ml、25ml、50ml、50ml、100ml,摇匀,即得溶度分别为10ng/ml、8ng/ml、4ng/ml、2ng/ml、1ng/ml的标准溶液。
      2.1.4其它溶液的配制:介质的配制:10%盐酸溶液为溶剂的5%抗坏血酸溶液25%硫脲溶液(1:1)。载流:5%的盐酸溶液。还原剂(0.7%硼氢化钾溶液):称取7.0g硼氢化钾溶于1000ml0.2%氢氧化钠溶液中,即得。若有沉淀过滤后使用。混合酸:硝酸—高氯酸(4:1)。
       2.1.5样品的处理及其溶液的配制:硝化过夜法:称取样品0.5g,置100ml三角瓶中,加入混合酸10ml,硝化过液,次日,置电炉上硝化至无色透明,待液体体积近1-2ml时,取下放冷,用介质移入50ml量瓶中,并定容。放置20min,测定。
       2.1.6氰化物发生条件:采用间断法:在发生品种加入2ml样品,按”加液“,通过电磁阀控制自动加入5ml硼氢化钾(流速为1.0ml/s)。光源:空心阴极灯,灯电流:6mA;负高压:300V;炉温(原子化器温度):200℃;Ar载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:1000ml/min;原子化器高度:8mm;读数方式:Peak1  Area;延迟时间:1S;测量方法:Std1 Curve;读数时间:10S;测量重复次数:2。
2.2溶剂影响的扣除
       取样品处理所用溶剂等量,按2.1.5项方法处理并配制成空白溶液,按2.1.6项条件进行测定,得到的荧光强度作为空白溶液荧光强度。检测到的标准溶液及样品溶液的荧光强度,均应扣除空白溶液荧光强度,方进行计算或报告结果。
2.3线性试验
       取2.1.3项的标准溶液系列,分别按2.1.6条件进行测定,以标准溶液浓度为横坐标,检测到的荧光强度分别扣除空白溶液荧光强度,所得的荧光强度作为纵坐标,绘制标准曲线,结果标准砷溶液0-10ng/ml范围内,线性关系良好。
2.4回收试验
       精密吸取标准砷应用液2ml,按2.1.5项方法处理,按2.1.6项条件进行测定。扣除空白溶液荧光强度后,代入标准曲线,计算回收率。结果回收率分别为:119.0%、119.5%、96.8%、106.2%、116.2%、113.1,平均回收率为111.8%,RSD为6.1%(n=6)。
2.5重复性试验
       取龙胆泻肝片,批号为011001,按2.1.5项方法处理,按2.1.6项条件进行测定,重复6次。结果分别为0.57ppm、0.54ppm、0.53ppm、0.54ppm、0.49ppm、0.52ppm,平均为0.53ppm,RSD为3.5%(n=6)。
2.6样品的测定
       取龙胆泻肝片10批,按2.1.5项方法处理,按2.1.6项条件进行测定,结果如表格1。
批号 含砷量(ppm) 批号 含砷量(ppm)
011001 0.57 020703 0.52
011002 0.55 020704 0.46
011003 0.25 020705 0.80
020701 0.78 020706 0.51
020702 0.80 020707 0.37

3 讨论
       本文研究了龙胆泻肝片中重金属As的检测方法,结果As的含量在0.08ppm以内,平均回收率为111.8%,RSD为6.1%(n=6)。该检测方法稳定、可靠、重现性好,为龙胆泻肝片实现现代化及国际化奠定了坚实的基础。
       中药及其复方制剂要走向世界,障碍之一是其中的重金属残留。各国食品标准中均定制了有害元素人体每天最大摄取量,中药及其复方制剂的重金属含量更是不容忽视。因此,开展中药复方制剂的重金属检测方法的研究有极其深远的意义。