原子荧光测定龙胆泻肝片中重金属砷的含量

       龙胆泻肝片是由龙胆、柴胡、黄芩、栀子（炒）、泽泻、木通、车前子（盐炒）、当归（酒炒）、地黄、甘草（蜜）十味药组成，具清肝热、利湿热之功，用于肝胆湿热、头晕目赤、耳鸣耳聋、耳肿、胁痛、口苦、尿赤涩痛、湿热带下，临床疗效较好。
       本研究旨在结合中药现代化、国际化的要求，利用当代先进的AFS光谱分析技术，对龙胆屑肝片中重金属砷的检测方法及含量情况进行研究，以探讨龙胆泻肝片的安全性问题。
1 仪器与试药
       仪器：AFS-230E原子荧光光度计；样品：龙胆写肝片（广东环球制药有限公司）；阴性样品（广东环球制药有限公司）；标准样品：重金属砷标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1测定条件的选择
       2.11标准贮备液的配制：称取经105℃干燥恒重的三氧化二砷1.320克，置1000ml容量瓶中，加入氢氧化钠溶液（100g/ml）100ml，使溶解，加入盐酸50ml，用水定容至1000ml，摇匀，即得1mg/ml砷贮备液。
       2.1.2标准应用液的配制：精密吸取标准贮备液1ml于100ml容量瓶中，用介质定容，得10υg/ml砷溶液。精密吸取上述溶液1ml于100ml容量瓶中，用介质定容，得100ng/ml溶液，即得。
2.1.3标准系列溶液的配制：分别精密吸取100ng/ml的标准应用液20ml、2ml、1ml、1ml，用介质分别定容至200ml、25ml、50ml、50ml、100ml，摇匀，即得溶度分别为10ng/ml、8ng/ml、4ng/ml、2ng/ml、1ng/ml的标准溶液。
      2.1.4其它溶液的配制：介质的配制：10%盐酸溶液为溶剂的5%抗坏血酸溶液25%硫脲溶液（1:1）。载流：5%的盐酸溶液。还原剂（0.7%硼氢化钾溶液）：称取7.0g硼氢化钾溶于1000ml0.2%氢氧化钠溶液中，即得。若有沉淀过滤后使用。混合酸：硝酸—高氯酸（4:1）。
       2.1.5样品的处理及其溶液的配制：硝化过夜法：称取样品0.5g，置100ml三角瓶中，加入混合酸10ml，硝化过液，次日，置电炉上硝化至无色透明，待液体体积近1-2ml时，取下放冷，用介质移入50ml量瓶中，并定容。放置20min，测定。
       2.1.6氰化物发生条件：采用间断法：在发生品种加入2ml样品，按”加液“，通过电磁阀控制自动加入5ml硼氢化钾（流速为1.0ml/s）。光源：空心阴极灯，灯电流：6mA；负高压：300V；炉温（原子化器温度）：200℃；Ar载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min；原子化器高度：8mm；读数方式：Peak1  Area；延迟时间：1S；测量方法：Std1 Curve；读数时间：10S；测量重复次数：2。
2.2溶剂影响的扣除
       取样品处理所用溶剂等量，按2.1.5项方法处理并配制成空白溶液，按2.1.6项条件进行测定，得到的荧光强度作为空白溶液荧光强度。检测到的标准溶液及样品溶液的荧光强度，均应扣除空白溶液荧光强度，方进行计算或报告结果。
2.3线性试验
       取2.1.3项的标准溶液系列，分别按2.1.6条件进行测定，以标准溶液浓度为横坐标，检测到的荧光强度分别扣除空白溶液荧光强度，所得的荧光强度作为纵坐标，绘制标准曲线，结果标准砷溶液0-10ng/ml范围内，线性关系良好。
2.4回收试验
       精密吸取标准砷应用液2ml，按2.1.5项方法处理，按2.1.6项条件进行测定。扣除空白溶液荧光强度后，代入标准曲线，计算回收率。结果回收率分别为：119.0%、119.5%、96.8%、106.2%、116.2%、113.1，平均回收率为111.8%，RSD为6.1%（n=6）。
2.5重复性试验
       取龙胆泻肝片，批号为011001，按2.1.5项方法处理，按2.1.6项条件进行测定，重复6次。结果分别为0.57ppm、0.54ppm、0.53ppm、0.54ppm、0.49ppm、0.52ppm，平均为0.53ppm，RSD为3.5%（n=6）。
2.6样品的测定
       取龙胆泻肝片10批，按2.1.5项方法处理，按2.1.6项条件进行测定，结果如表格1。