原子荧光使用中的问题及处理（一）

       砷、汞含量测量一般会用到原子荧光由于原子荧光分光光度计检出限低，实验中易受到各种因素的影响和干扰而影响检测结果的准确性，因此，使用中注意排除干扰和经常维护至关重要。本文分享原子荧光光度计中所遇到的常见问题及处理方法。
一、原子荧光分析中常见的干扰和影响
       样品浓度的干扰
       对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。
       散色光的干扰
       散射光对原子荧光光谱也会产生影响。这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。
       环境的干扰
       原子荧光光度计对实验环境要求较高。因此，在实验中要注意对各环境因素。首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质； 经常清洗反应系统的管道、原子化器等。因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在 空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。
       另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。因此要求仪器每次使用后必须彻底的清洗。实验容器需经酸浸泡并严格清洗后使用。
       试剂的影响
       硼氰化钾和硼氢化钠是原子荧光仪使用的还原剂，其作用是将待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂反应，生成的氢气和如溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，然后借助于载气将其导入石英管燃烧，氢化物即迅速原子化。若还原剂浓度过高，会使荧光强度变化幅度增大，如冷原子荧光法测汞，当硼氢化钾的浓度高时，生成的大量氢气会使测汞的灵敏度和稳定性变差，因此，还原剂浓度应低些为宜，最好是现用现配。在测定汞元素时，为防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失，常加入重铬酸钾作为保护剂，这样可是测定结果的重复性得到很好的改善。另外，实验用水的质量也应严格控制，否则会使试剂空白偏高，影响测定结果的准确性。