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技术文章

原子荧光使用中的问题及处理(二)

发布时间: 2023-08-01   浏览次数:   

二、仪器使用中的常见问题处理
        漂移和噪音
        稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的最基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是: 仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等,对于本底荧光强度漂移,应空启动仪器,不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
       常见故障处理
       在原子化器前面的水封的作用是二次气液分离,其作用就是在氢化物进入原子化器去除水份,同时还起到浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了,气体就会从其他出口逸出,影响测定结果;如果里面水加多了,气体就会把液体冲出到原子化器中,造成污染。若水封下降迅速,可能会使气液分离装置通往原子化器的管路堵塞,导致荧光强度变化;如发现气液分离器有积水,可能是废液没排出去,倒流在里面,可能是蠕动泵出现了问题,影响了废液排除。平时要注意蠕动泵开机时间不宜太长,因为开机时间太长会对泵管损伤较大,泵管被长时间挤压变形后不易回复。若载流吸入口处有气泡,检查一下连接管有没有松动,此时应连续进几次空白样品以赶掉气泡。对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,常用的方法是增加用去离子水洗的次数,确认所用酸和试剂本底的空白峰的形状是否为平直的线,如果不是平直的线,则说明空白污染了,应清洗管路。当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
       仪器操作中常见故障及处理
       仪器开机后,自检可以通过,但是自动进样针不能工作,蠕动泵却正常转动。此时应首先确认自动进样器系统与与主机之间的连线是否接触良好;然后确定自动进样器否损坏,如是,应联系工程师维修。仪器开机后,自检可以通过,但是自动进样针和蠕动泵都不能工作。可能主板有问题,应联系工程师维修。当荧光值普遍偏低时,应确认氩气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞;冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低;处理方式还有;打开主机盖,调整元素灯至最合适的位置;如果是测汞,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,泵管压块压的过紧,容易导致泵管提早老化,过松会导致废液不能及时排出,多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中,废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔,过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大,会照成仪器不稳定,有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏,为了避免进样针损坏,在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内,然后再取下载流槽倒掉多余的酸液,清洗载流槽,在下次开机测试前重新装回进样针。)另外,每次更换元素灯必须要重新聚焦。最好每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行彻底地清洗,烘干后再重新安装使用。
       仪器测定条件的优化
       仪器测定条件的优化的目的是使待测元素获得最大的灵敏度,有较好的线性。除考虑载流、硼氢化钾浓度、进样量、试剂等是否符合要求外,还要考虑载气、原子化器、燃烧器高度、管路、气液分离器、元素灯、检测器、废液管等是否运转正常等多方测试条件,仪器设置的参数等。