原子吸收光谱仪200问（一）

       原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

　　出现问题怎么办?问专家?找同行?求助于仪器厂商?可是大家的时间都是很宝贵的啊，其实求人不如求己!

　　今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案，这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵哦!掌握这些，您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!

　　一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

　　可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

　　二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在?HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。

　　数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

　　三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

　　1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

　　2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

　　3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了

　　4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

　　5. 实际Pb含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。

　　四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

　　五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀?

　　燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

　　六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

　　1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

　　2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。

　　3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

　　这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑

　　2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。

　　3. 假如就用AAS法测定，注意：

　　1 样品一定要均匀

　　2 0.2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释

　　3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

　　七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液，做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水，都溶不了。

　　1. 先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!

　　2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。

　　我用氢氟酸终于溶了

　　八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

　　1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为 金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

　　2. 用王水消化比较好

　　九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

　　最易出现问题的：

　　1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

　　2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。

　　3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。

　　十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：

　　1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?

　　2 用消化罐消化头发可以么?

　　3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

　　1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

　　2 用消化罐消化头发可以

　　3 太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。

　　4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。