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技术文章

原子吸收光谱仪200问(三)

发布时间: 2023-08-01   浏览次数:   

       二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?   
       这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:   
       1 继续调进样针的位置   
       2 进样针换个干净的   
       二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?   
       《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》   
       齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分:   
       (一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分解破坏,所以溶出比较高。   
       (二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。   
       (三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3消解容易进溅,当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样,但要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;   
       (四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。   
       二十八、我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。   
       1. 估计是仪器不稳定的缘故!   
       2. 你的气没问题吧   
       3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?   
       4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。
       5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。   
       建议:   
       采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。   
       尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。   
       二十九、我作痕量金(ppb级的),介质是1%盐酸和1%硫脲,干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400,是否正确?结果的再现性不是太好   
       1. 干燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般在110-140度。   
       2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。   
       三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内,而测Zn时,空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果,土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后,结果高出3倍   
       1. 你的试剂有问题   
       2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的   
       3. 也许你的氢氟酸没有赶尽   
       4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都是这样做的,而且在标准范围内   
       三十一、铁元素灯, 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,在302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?   
       同一个元素灯发射的谱线,各波长的能量肯定不同,灵敏度也相差很大。比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量,其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右,强度高灵敏度不一定高。   
       三十二、要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法   
       1. 火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了   
       2. 用MIBK萃取   
       三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂,其作用机理是怎么回事啊?   
       1. 跟普通有机改进剂的原理差不多,增加还原气氛,有降低原子化温度的作用等   
       2. 加入Vc后,分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子,从而降低原子化温度   
       三十四、今天做铅的标线时候,弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,请问有什么解决的办法吗?   
       1. 不应当,看看是不是仪器有问题了   
       2. 我认为出问题的地方很多,建议你重配标液,再仔细的做一遍!   
       3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.   
       4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1   
       三十五、请教各位以下样品前处理方法,使用火焰AAS测试其中铅镉含量,PCB板,可能材质为玻璃纤维,电子元件,可能为陶瓷的,这种陶瓷一般由钛酸钡,钛酸鋅,氧化鋅构成。   
       其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:   
       1)所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸   
       2)样品量:0.1~0.5克,   
       3)升温可分为2_3段,最高温不超过230   
       4)高氯酸赶HF
       三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高,我请教过前辈他说用酸泡了就可以了,为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天后,原先满的酸液现在挥发了一点,比色管的塞子下面有几毫米的空隙,是不是会是这个原因呢?
       1. 清洗干净后,放在桶里泡,然后直接用纯水冲洗   
       2. 我是用标本缸泡的,然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管,有的厂家的用的玻璃是不太好。
       3. 最好最后一遍用超纯水清洗,可避免干扰   
       4. 先常常规方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净,凉干就可以用了。   
       5. 酸泡+超声波,最后用纯水洗。       
       三十七、我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?   
       三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.   
       1. 改变一下助燃比,减小狭缝试试 ,乙炔要高纯的。   
       2. 先用纯Zn标去测吸光度,以此判断仪器否正常,若正常,则为样品处理原因,否则为仪器有故障或参数设得不合理。 我的解决办法是加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。
       三十九、我们所用的仪器是PE公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻元素时,不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?
       1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大,有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。   
       2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的,一旦分析方法建立,在测定过程中不能随便调节气体流量的
       3. 气体流量的不断调节,实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节,如果选好条件,是不用变动的
       四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常,但点燃一段时候以后,就开始闪烁,并且测得的也十分不稳定,不知是不是我的铅出了问题?   
       1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.   
       2. 换个分析波长看怎么样,如果也是这样,就应该是灯的问题,对了最好是利用单元素标准液试验