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技术文章

原子吸收光谱仪200问(六)

发布时间: 2023-08-01   浏览次数:   

       七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊?   
       1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。   
       2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分!   
       3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查   
       4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路   
       2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置   
       5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的   
       6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化   
       七十二、有关植物(蔬菜)类样品的取样及消解问题:1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性?有人说:按对位取可食叶等部位,然后烘干再消解,但是烘干的时间太长了。2、按标准方法中,是应该将所取的样品打成浆后再进行消解,但是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西,不知道该溶液中有没有要检测的元素(比如重金属)?3、最后想问一下,消解的方法用什么好?我自己认为:一、湿法消解,用的样品量较大,但是平行性较差,是否是除消解酸杂质的影响之外,也有所取样品的不均匀的影响呢?有没有更好的取样办法?二、干法消解,也有取样量的问题。取样量多,消解彻底不容易,经常要二次进马弗炉,平行性差;取样少,消解相对容易,但也有平行性差地问题,同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确。三、微波消解,我只取了1克左右,不知道该取样量,是否适中   
       1. 对于取样是否可以考虑直接干燥脱水后再碎化缩分取样   
       2. 粉碎,搅拌均匀,冷冻干燥,再用四分法或机械缩分器进行缩分,消解,测试。   
       3. 样品大量随机取样后切碎(如每棵菜都取一些),在65度下风干,记录风干水分,再粉碎四分法取样,以后就同其它一样。至于种金属污染很少,应该在误差范围内   
       七十三、我们的样品(主要元素是C/H/O/N等非金属元素)理论上是不应该含有Al元素﹐但是AAS分析确发现含有微量的Al元素﹐请问各位是什幺原因会导致这样的不合理的结果?(样品污染?还是有其它元素的干扰?)我们的产品是有机树脂类的﹐从原料到工艺应该说不存在铝元素的﹐我们也做了元素分析没发现有铝元素。AAS测定Al元素含量只有14ppm   
       采用的是石墨炉﹐硫酸炭化﹐用去离子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金属类的元素会干扰测定造成误判?
       1. 这个含量也不小,我估计不应该是测定的问题,如果真的原料里面没有也应该是污染出来的   2. 可以用标准加入法排除基体的干扰   
       七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?   
       1. 用红外灯来照射   
       2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的   
       3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.   
       4. 真空干燥较好,温度可以较低.   
       5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了   
       6. 红外(线灯)干燥箱可以一试   
       7. 在烘箱内60度风干   
       七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?   
       氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好   
       七十六、我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。   
       是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗   
       1. 做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:   
       1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,   
       2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改   
       3)火焰法测砷建议采用VGA   
       4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.   
       2. 第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差   
       七十七、做钙时发现一个问题,做完样品后回测标准溶液,5ppm的标液吸光度由0.092减小为0.088,各位分析一下有哪些原因导致的?   
       1. 你提供的吸收值变化不是太大的,最可能是原因是,你开始时灯没达到稳定状态就进行测定的,测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况   
       2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的   
       3. 我想一般情况下是灯不稳定   
       七十八、提升量的大小对测量的结果有什么样的影响?   
       1. 在合理的范围内,较大提升量可以得到较大的吸光度信号,能提高测量灵敏度,但噪声也会增加。定标和测量必须用同样的提升量进样,才能保证测量结果的准确。在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。   
       2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制   
       3. 个人认为会在一定范围内提高灵敏度   
       七十九、石墨炉出现问题了   
       一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。   
       二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。   
       三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后,还是老样子   
       1. 石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。   
       Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。   
       2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。   
       另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。   
       八十、想请各位朋友帮忙分析分析,在石墨炉法的分析操作中,怎样才能更好的控制污染源?   
       1.容器:我们采用50ml的普通棕色容量瓶,浸泡在20%左右的硝酸中24小时以上,用我们公司自制的纯净水冲洗5遍,再用娃哈哈水润洗5遍,倒挂晾干。   
       2.水:全过程都采用娃哈哈水   
       3.酸;采用苏州晶瑞化学有限公司生产的UP-S级的酸   
       4石墨管:岛津的管和国产的管   
       5.仪器:岛津的AA6650,GFA-EX7石墨炉   
       我在具体的检测样品时,发现特别是测Zn元素时,污染的问题特别严重,控制源没从根本上找到、   
       1. 1.容器:不论怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.   
       2.水:看来好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么样,我觉得纯净水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点.   3.酸;对比几家的效果,一般经常用一家生产的,   
       锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染   
       2. 1、ppm级以上的测定最好专用容器,用后用稀酸泡着,用之前倒出,用完后再倒进去,才止24小时?   
       2、饮用纯净水和实验用水是两个概念,有条件最好用超纯水。有的饮用纯净水中能检出铜(防止藻类)   
       3、至于锌嘛,橡胶制品,桌面,汗里都有,所以说不要用饮用纯净水嘛。如果测锌,所用的试剂全都要用超纯水,而且容器洗涤都要用纯超水,还不能从橡胶管里放出。嘿嘿。我做锌大都是0.9999的线性。   
       八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0   
ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度啊,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品   
       1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线   
       2. 灵敏度同雾化效率有关,尤其是国产仪器,不妨换个雾化器试试   
       3. 做其他元素是否也是吸光度不够高?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最佳点   
       再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,   
       八十二、我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?   
       1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用   
       2. 硫酸钙是会沉淀的。   
       3. 应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解   
       八十三、有谁使用PE700型原子吸收分光光度计,石墨炉法测定铅时,标准曲线非常好,出峰也正常,测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰,但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰,请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003),干法灰化样品。   
       1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行   
       2. 有可能是自吸或自蚀,用火焰看看他的浓度   
       3. 可能浓度太高的原因,出现塞曼翻转。   
       4. 加基体改进剂,提高灰化温度及原子化温度   
       八十四、用AAS对In,Cu,Pb进行测定,共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下   
       Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。   
       请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。   
       1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.   
       2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;   
       3. 1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.   
       2.选次灵敏线分析   
       3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.   
       4.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm   
       八十五、贫燃与富燃怎么区别,看火焰能不能区别,比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?
       贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.   
       1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.   
       2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.   
       3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.