原子吸收光谱仪200问（八）

       一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰? 　　
       1. 方法一：用氘灯扣除背景; 　　
       方法二：用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景; 　　
       方法三：先测一下样品中的氯化物，配制和样品含同样氯化钠的溶液，样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度，就可以扣除氯化钠干扰。 　　
       (方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定，方法三适用于高氯化钠含量样品的测定) 　　
       以上方法是工作遇到过后的总结，仅供参考! 　　
       2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错的 　　
       一零二、最近刚开始做钙，用的方法是环保总局那本《水和废水监测分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的，标准溶液中加入硝酸后定容，结果标准曲线怎么也做不直，相关系数只有两个九，换了盐酸后就好了，这是为什么咧?还有就是，样品中需要加入0.1g/ml镧溶液，但是标曲配制中没有提到要加镧溶液，那到底标曲中需要加吗? 　　
       1. 标线中同样要加的 　　
       2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境 　　
       一零三、石墨炉与原子分光光度计连接以后，找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时，两个灯的能量一直不能平衡，请问怎样才能解决这个问题? 　　
       1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)\光通量等手段来达到目的 　　    2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。 　　
       一零四、如何更有效的利用石墨管?出现炭积该怎么清除 　　
       1. 我是这样的，做完大批样品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸纯水擦一下，装上，空烧几次。 　　
       2. 新的石墨管进行试验时，其灵敏度低。随着进样次数的增加，灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空烧两次，可以消除上述现象 　　
       3. 空烧是好办法，但易减少石墨管寿命吧!还有，擦干净后最好先老化，不要先空烧，空烧温度上的太快，如石墨管有水容易爆 　　
       一零五、为什么有些纸张烧出来是黑色的，有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢??
       1. 应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧? 　　
       2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关，具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分，中性对硒鼓无害，但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害，相对价格便宜;判断方法：取一张纸燃烧完全后，灰显黑色的为酸性，显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。 　　
       3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致 　　
       一零六、海洋监测规范火焰法测定海水中Zn，最近在做这个项目的时候，发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值，0.060左右怎么回事? 　　
       1. 是不是光路有问题?还有燃烧头高度。 　　
       2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准 　　
       3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力，上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好，第五点老是上不去，结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题 　　
       4. 可能的情况很多： 　　
       1.锌很容易污染，低浓度下很显著。必须重新配。 　　
       2。在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。 　　
       3。观察到的基线噪声如何?是否都是噪声。 　　
       另外，如果做海水中的锌，应该采用标准加入法。近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也抑制信号
       一零七、我用石墨炉原子吸收做镍的时候用0.1%的钯加0.2%的Vc作基体改进剂，刚配好的时候没问题，放置一段时间(不长，几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因?对测定有影响吗?? 　　
       1. 我觉得你可以试试先不加vc，用自动进样器注入。 　　
       2. 测定镍还用加吗?肯定是VC把镍还原了 　　
       一零八、一直以来由于测Te元素时基线波动大，想买高性能灯试试，谁能告诉我高性能灯的优势所在? 　      1. 我只知道高性能灯，不需要预热，稳定快，并且负高压低。 　　
       2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极结构,,相对于普通的具有:基线稳定,提高了5-20倍的强度,2-5倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善 　　
       3. 高性能灯有必要用：1：对于你说的那个元素是个多谱线元素，普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱线(这条是长谱线灵敏度高) 2：还有就是检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流，但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响，而高性能灯可以用和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。 　　
       一零九、原子吸收测水样时，什么样的水样需要消解? 　　
       1. 主要看你做可滤态的，还是全量的，如果可滤态的自然不需要消解，只要过滤就行。全量当然要消解 　        2. 我觉得最好还是简单消解一下,或者用酸顶容到容量瓶,因为有的元素的测定对酸比较敏感的 　　
       一一零、我在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有?两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事? 　　
       测Se时，我的不是出现特别高的峰，而是出现倒峰的情况，请大家帮忙解释解释，是什么原因造成的?还有测Se的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式，导师说硝酸镍也效果挺好，大家把自己的经验上来交流一下?      
       1. 峰是出现在灰化的开始阶段吗?是否干燥没有完全 　　
       2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,最好采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度 　　
       3. 倒峰是不是背景校正过度了 　　
       4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。 　　
       5. 地表水中一般都含有一定的有机物，当你在灰化过程当中出现峰值，一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致，所以你测量此种样品时应加背景校正， 　　
       否则在原子化阶段，未被烧净的有机物会影响你的测量结果! 　　
       6. 加镍基体改进剂试试，灰化温度可以提高的 　　
       一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
       1. 只要酸度影响测定那就要赶啊 　　
       2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性 　　
       3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难!酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳!一般在5%以内 　　
       4. 调到中性后，统一加酸! 　　
       5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。 　　
       6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大 　　
       一一二、峰值和积分测定的影响因素? 　　
峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的，受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响，原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。而积分测量是整个吸收信号对时间的积分，要求待测元素全部原子化(与原子总数有关)，原子在分析区内停留时间保持不变，样品基体引起的吸收信号不影响测定，较少依赖原子话温度和速度，不论理论还是实践积分测定的线形、精密度、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。
       一一三、我做尿铅，吸光度老不稳，背景比较高，不消化，直接加氯化钯做基体改进剂，(照书)各位有没有什么经验之谈? 　　
       1. 最好还是消化处理一下比较好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度 　　
       2. 尿中铅无机盐类干扰较严重，加基体改进剂，还需注意原子化最佳条件 　　
       3. 用石墨炉还是火焰啊?用石墨炉可加基体感应剂试一下，磷酸氢二钾或者硝酸镁，硝酸镁时注意灰化温度，不要超过500度 　　
       一一四、请问燃烧器头一般是钛合金，我们要测钛有影响吗?试液是酸性的 　　
       1. 测钛无影响，试液是酸性也无问题;但钛本身属高温元素，应该用笑气乙炔火焰，否则，效果很差。 　　
       2. 没有影响的,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小部分是钛合金的 　　
       一一五、在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.加锆和酒石酸也无效果!!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?有无其他增加灵敏度的方法?各种升温程序都试过
       1. 石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。
       2. 你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右 　　
       3. 你是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂，主要是做金属碳化物涂层石墨管。 　　
       Sn易生成难解离氧化物，采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加热条件处理，生成稳定的金属碳化物涂层。 　　
       还有就是你的灰化温度太高了，据文献报道，使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。 　　
       一一六、请问那位做过饲料样品中铜的测定，因为样品中铜含量比较高，用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么原因? 　　
       1. 那应该是取样和处理的问题吧 　　
       2. 是取样的问题!样品粉碎的粒度较大 造成样品的不均匀性! 　　
       一一七、我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。 　　
       1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉̷̷ 　　
       几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干!接着用蒸馏水洗三次定容! 　　
       好像回收率不怎么样!至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
       2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉)，测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。 　　
       3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 　　
       汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。 　　
       4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题 　　
       一一八、原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很底，也不是很稳定，但仪器很正常 　　
       1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次测试前者要重复几次. 　　
       2. 要加释放剂SrCl2，因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。使待测液中的Sr含量为1000ppm 　　
       3. 减少溶液的盐分，勤清洗。 　　
       一一九、玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗? 　　
       1. 用10%的硝酸泡24小时 　　
       2. 我使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次 　　
       3. 具体忘记了在哪里看见过，要用大于30%的硝酸浸泡，因为硝酸大于30%，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。 　　
       一二零、请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项? 　　
       1. 铜：0.1——2.0mg/L，茶叶取样量：1～2g，定容到50mL 　　
       铅：标准曲线由石墨炉的线性范围决定，再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件：0.010～0.040mg/L，茶叶取样量：0.5～1.0g，定容到25mL。 　　
       2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.1—3PPM铜一般在25PPM左右，具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。