原子吸收光谱仪200问（九）

       一二一、用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，　这个扣不扣背景影响大吗? 　　
       1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣 　　
       2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景! 　　
       一二二、我用的是岛津AA6300，需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂，请大家帮帮忙。
       1.分辨率测定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压，使279.5NM谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%。 　　问题：在哪里调节光电倍增管高压?仪器是密封的，维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是100? 　　
       2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展10倍，点亮铜灯̷̷ 　　
       问题：量程扩展10倍是啥意思?还有后面的“瞬时”测量方式?这个仪器上没有我要怎样做? 　　
       3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量̷̷ 　　
       问题：标尺扩展10倍是啥意思? 　　
       1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你： 　　
       1，你只要调个吸光度零即100%T就行了。 　　
       2,“量程扩展”这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数，那就更不需要“量程扩展10倍”了。 　　
       所谓“瞬时”测量方式，无非就是连续读数的模式，一般仪器都有。 　　
       3，“标尺扩展10倍”就是上面的“量程扩展10倍”，主要此时必须读出第四位小数：0.000X Abs.你只要能读出第四位小数就行了(用你自己的方法)。 　　
       2. 你只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了 　　
       一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高? 　　
       1. 水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了 　　
       2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高?? 　　
       3. 多数是水管管道的原因。 　　
       一二四、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法? 　　
       1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。 　　
       2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气-乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。 　　
       一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事? 　　
       1. 是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了 　　
       2. 那会不会是样品池有堵塞? 　　
       3. 电离，建议加入电离抑制剂 　　
       4. 为找到原因，建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号，则显然灯有问题。
       一二六、笑气装置如何使用? 　　
       1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。
       2. 笑气危险，使用时不能大意。以下几点是关键： 　　
       1，不能漏气。 　　
       2，笑气钢瓶减压阀必须要预热。 　　
       3，点火：先点燃空气-乙炔，再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火。 　　
       4，保持火焰根部红羽毛区的高度在2公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了!!! 　　
       5，乙炔气和纯水必须纯净，否则火焰发黄使你看不清红羽毛区。 　　
       一二七、我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起? 　　
       1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。 　　
       2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下 　　
       一二八、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了? 　　
       1. 自来水的话应该是结垢造成的 　　
       2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了 　　
       3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开 　　
       4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点 　　
       一二九、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替?
       1. 我用是北京瀚时的，好像只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降。
       2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了! 　　
       一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的. 　　
       1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热 　　
       2. 方法： 　　
       1.微波消解--原子吸收测定 　　
       2.压力氧弹消解--原子吸收测定 　　
       3.固体直接进样石墨炉原子吸收测定 　　
       3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。 　　
       4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下： 　　
       一：AOAC中有一个方法(不好意思，具体方法号码我记不得了) 　　
       准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试. 　　
       二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化。
       三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸. 　　
       一三一、请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多? 　　
       1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。 　　
       2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素 　　
       一三二、1.在原子吸收里什么叫特征浓度。 　　
       2.特征浓度的意义是什么。 　　
       3.特征浓度与检出限有什么关系。 　　
       4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044 　　
       1)什么叫特征浓度。 　　
       在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml 　　
       2)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。 　　
       产生1%吸收就是透过99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044 　　
       3)特征浓度的意义是什么。 　　
       a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标 　　
       b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化 　　
       c)根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围 　　
       4)特征浓度与检出限有什么关系。 　　
       特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。 　　
       一三三、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么?同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么? 　　
       改变燃气比，该元素需要富燃火焰 　　
       一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解?其基本含量为：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co 0.15%Si，其余的百份含量为Fe.请问该用怎样的酸来溶解? 　　
       1. 试试用热硝酸，浸泡50秒 　　
       2. 可以用王水消解 　　
       一三五、用原子吸收法测锰为何质控样值偏低? 　　
       重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。