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技术文章

原子吸收光谱仪200问(十一)

发布时间: 2023-08-01   浏览次数:   

        一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?

  我正在一台PE800原子吸收,从事保健品砷和铅的检验,因样品中含有的钙和蛋白质成分较高,影响试验结果,造成空白值比检测值高,无法计算,重现性不好,请问,那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢!另外,石墨炉法能否测定砷含量。

  1.1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气,该附助气有利于消除大量蛋白质基体;

  1.2.若石墨炉实在做不好,可用氢化物发生法测砷。

  2. 石墨炉温度条件建议:

  测砷:灰化 1000-1100度,原子化2200-2300度,加钯-镁基体改进剂;

  测钙:灰化 1100-1200度,原子化2500-2600度。

  3. 首先把标准曲线做好,测标准样品所得结果是否符合要求;

  然后是解决样品的预处理问题,做平行样,看看所测结果是否平行。

  4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法

  一五二、这些天我在使用石墨炉测铅,可是连标准曲线都做不完仪器就出错了:每次都是“石墨炉接触错误,请检查石墨管”,而我的石墨管是新的,刚换上的

  先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是,可能电路板故障;如果不是,将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊,除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

  一五三、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制?

  2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小?

  3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好?

  1. 1 做火焰吸收的标准溶液,如果将标准溶液放在塑料瓶中,加一定的酸度0.5mol/L的酸的话,可以保存很久的。

  2. 当然会影响的。

  3. 应该是点火后调节100%更好!

  2. 1、对于配置溶液来讲,我个人认为是这样的:首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的,原因是保质期问题,还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配,保证结果的准确。

  2、空气和乙炔流量的改变,其实就是改变了火焰的状态和火焰温度,说白了就是改变了火焰的测试条件,吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。

  3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态,点火后调整好火焰的观察高度,然后调整增益,将能量调整到100%即可开始测试了。

  3. 点火后调节100%不一定更好,因为点火前调到100%,点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%,可以调节能量使得透光率达到100%,但是要是负高压变大或灯电流变大,但是负高压变大会使噪声变大,灯电流变大会使灵敏度降低,所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。

  一五四、请问做原子吸收,样品中家5%硝酸是为何?

  1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用。

  2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。

  3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等。

  4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了,做石墨炉时用硝酸比较多,0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好。

  5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物,这时就要选硝酸。

  6. 有可能是需要硝化吧,要使溶液变得澄清,除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸,如果不能除去悬浮物,要用砂芯漏斗过滤。

  7. 测定重金属溶液需要呈现酸性,因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定,而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度,否则石墨管损坏很快。

  8. 我用的是2%的硝酸,防止重金属水解

  9. 加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物,影响其原子化

  一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况,不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题,进样品的时候,发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因,难道是试样太稠了?

  1. 估计是进样针尖被污染了!

  2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题,比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等,出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证,人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。

  3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好

  一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢?比如铁就是用盐酸做基体? FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理?

  1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。

  2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.

  3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!,不能与Pb,Cd发生沉淀

  4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.

  一五七、我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高怎么解决?是否将仪器参数重新摸索,还是将消化方法改变,改进剂加入没有任何效果,应如何加改进剂呢?

  1. 更换试剂,减小中间处理过程污染。

  2. 我也做过回收率,铅的回收率相对来说是比较好的,可能在实验过程中污染了吧,因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失。

  3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞。

  一五八、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态?喷雾头的气路堵塞应怎么办呢?(完全堵塞,不出气体)

  1. 一般把雾化器取出,用高压空气反吹,或者用超声波清洗。

  2. 以后实验时要注意,液体一定要纯净,或经过过滤。

  3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时,会很自然地想到用金属通丝去捅,却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎,雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞,应该反吹,一定不要捅。

  4. 主要在于样品前处理时可有完全消化,否则即使弄好,换了新的,还是会堵塞,再有做完实验一定要定期清洗。

  5. 取下雾化头,开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~

  6. 样品的处理效率很重要,我以前做水果的,颗粒太多,很堵。做完试验要吸点蒸馏水,平时我们采取的措施是擦一下,不过效果不好,很快又会堵的

  7. 实验完毕,要用纯水清洗几分钟。实验过程中,分析3-5个样,清洗一次,以防盐分吸入过多,造成堵塞,导致吸入量降低,分析数据不稳定。

  一五九、用石墨炉做土壤中的Cd,Pb加什么基体改进剂效果好?硝酸镧 还是 氯化鈀 还是 磷酸二氢铵?

  1. 用磷酸二氢铵效果好,也经济;当然用硝酸鈀也很好,尽量不要氯化物。

  2. 按我的经验,用硝酸鈀很好。

  一六零、在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)

  1. 什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!

  2. 开始做标准之前,最好先将石墨炉空烧几次,以消除残留或外来污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。

  3. 你指的空白应该是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置,在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况,如标样点吸光度值正常的话则空白被污染,系列应用超纯水定容,石墨管用前应老化不要空烧,空烧毁石墨管,再试试吧

  4. 这种现象也时经常出现的,多测几次,因为开始测的时候,仪器不太稳定包括灯压等,需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高,导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。

  5. 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。

  2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。

  3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。

  6. 告诉你最简单的一个方法,不要用石磨炉,改用空气--乙炔,经济,实用。灵敏度很高的!

  7. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以重配一下就好了

  一六一、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗?

  1. 尽量不要用玻璃仪器装,短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。

  2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。

  一六二、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下:

  1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素,可能会因挥发而损失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用,导致该元素的确实;

  2. 所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点(但感觉不应太高),而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度。

  3. 铅砷都是低温元素,消解时温度控制很重要。

  一六三、硼对原子吸收火焰光谱法测锂有何影响?如何消除?有干扰吗?

  可用加标回收试验验证一下,如没问题(满足您的分析误差要求即可)则无须考虑硼的干扰了。

  一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度计,现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌,由于含量都很低,我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠。请问哪位知道方法和计算公式?还有一个问题,就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时,需不需要加入基体改进剂和需不需要采用氘灯扣背景?

  1. 检出限,分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量至少11次空白的相对标准偏差的3倍

  2. 检测限=3S'/S

  S'为对空白溶液进行11次测定的RSD

  S为仪器的灵敏度,即标准曲线的斜率。

  这是仪器的检测限

  做水我认为不需加基改。

  一六五、在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度,这种说法对吗?

  1. 产生0.0044吸光度的浓度和质量,现在是特征浓度和特征质量的定义。根据1975年IUPAC建议,已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度(含量)改变一个单位时,分析信号的变化量。

  2. 灵敏度严格说就是校正曲线的斜率dA/dC