原子吸收光谱仪200问（十二）

       一六六、测铅的从现性很差，同一个溶液进两次样，测出的结果不同，有时还测不出.

　　1. 是否有污染

　　2. 从两方面找原因吧：仪器 。试样

　　仪器光路变化，这方面又主要看元素灯

　　再着说试样，标准一般都OK，看下试样有没有被污染

　　3. ①、你的标准酸度过不够。

　　    ②、你采用的是283.3还217.0。217.0灵敏度高，但是测的时候线性有点漂，不过经过扣背景，已经不是问题。

　　    ③、样品消解完后，也要保证足够的酸度。

　　一六七、原子吸收测石油中铅

　　1，217和283哪个波长好，是否用氘灯校准

　　2，我用1%硝酸做标准曲线，线性很好，0。996。可我测样品时，样品处理用5%硝酸，空白值太大，测定值为负值

　　①. 关于第一个问题,主要看你样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好).

　　第二个问题,你做的是什么样品?建议你考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全.

　　②. 建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量

　　③. 一般很高浓度选择217nm的波长，但217的波长干扰较283.3的大。

　　建议使用5%的硝酸配置标准溶液，以使基体匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的话，建议检查硝酸的干扰。

　　④. 217.0做低含量的好，但是稳定性不太好，要扣背景。

　　283.3相对来说可以比217.0灵敏多低(次灵敏线)，但是它的稳定性好!

　　HNO3的酸度过低，易水解。保持标准，样品的酸度一致(5%比较好)!

　　一六八、奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，我没注意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，我同事被吓坏了，我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊?

　　1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。

　　2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜;现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的。

　　3，要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，这样也能起一定的防沸作用的。

　　我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。

　　用高氯酸时一定要注意：

　　样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。

　　还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

　　一六九、我在做Al标准曲线时，用5点(包括Zero点)，浓度分别为：0(1点)，8ng/ml(2点)，16ng/ml(3点)，24ng/ml(4点)和32ng/ml(5点)，理论上这5点的吸光值应等差递增，这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后4点(2，3，4，5)能成等差递增，而1点与2点相差却较大。我做了很多次都出现这种情况，请问这是为什么呢!

　　1. 说明第1点在仪器的检测限下了.

　　2. 或是第一点被污染了,重配个第一点试试

　　一七零、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd做出来的标准曲线为什么不是条直线?

　　1. 一次说明不了问题,再做第二次、三次，以前做的很好，说明线性范围没问题，再不成就换人!可能的话换机子，做相同的标样!

　　2. 有时是会有些弯曲，用二次曲线试试。

　　3. 有可能超过测定上限了，由于自吸弯曲正常

　　一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齐有的地方出现了缺口，在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的那个冬冬(具体什么名称不知道)，将出气口的狭缝清理干净后还原，结果主机显示：no burner.不能打火，这是怎么回事?怎样修呢?

　　1. 建议先关机，等一切装好后再开机、开软件。

　　2. 是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头?

　　3. 可能那个地方装的不对或未装上，子细检查一下，应该没有大问题。

　　4. 是否燃烧头位置装错了，因为有的燃烧头上还有磁型环

　　5. 检查一下你的安装是否正确,仪器有无安全门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下.

　　一七二、我用原子吸收测定时，标准曲线的吸光度很低，不知是什么原因?

　　1. 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关

　　①、进样系统的问题，你看一下进样的时候针是不是带液

　　②、灰化温度的设定可以调一下看看

　　③、石墨管可能要更换了，可以再用别的标准样品试一下

　　④、标准样品可能有问题，可以买国外的试一下

　　⑤、物化系统需要更换了

　　2. 我以前也出现过这种情况，后来我才知道

　　①、进样器管堵了，

　　②、标准溶液放了太长时间，一般我是一个星期一换。

　　③、仪器未得到优化。

　　3.毛细管堵塞后，灵敏度会下降很多。

　　4. 使用仪器之前，应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择

　　5. 我觉得你应该先优化一下你的火焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降.

　　6. 如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好

　　一七三、怎样才能使钙的标准曲线更直?

　　1. 你的标液的浓度估计配的大了,浓度大了以后就会出现弯曲的现象.因为每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围

　　2. 要加入抑电离剂来抑制电离干扰

　　一七四、怎样测仪器的日间精密度啊?

　　每一浓度每天各提取测定1次，共n天，计算其日间精密度及变异系数。

　　一七五、在怎样的情况下，写未检出.未检出的依据是?

　　未检出一般来说就是采用某种方法没有检测到某特定物质的存在，但并不代表不含相关物质，它还存在这样几种可能性：第一，这种物质的含量低于该方法的检测限;第二，物质的浓度(含量)超出该方法的检测范围(在这点可能比较难理解，但是一般的检测方法都存在一定的检测范围，而不会是负无穷到正无穷);第三，该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。。。。因此“未检出”这种说法其实是一种非常不确定的说法，但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法，因为一般而言，没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在。

　　一七六、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教

　　1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加

　　2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原子化会不会有损失

　　3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个9

　　1. ①、基体对测定结果有影响的时候

　    　②、要开的，不会有损失的

　　    ③、0.995以上更好一点

　　2. ①、关于基体改进剂：这不是一个小话题。如果你是个新手，建议你找一本原子吸收光谱分析的书籍看一看，先把概念建立起来，以后的问题就好讨论了;

　　    ②、用石墨炉的时候是否要开启排风设备：无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风，元素不会有损失的;

　　    ③、相关系数在0.995以上即可，除了一次曲线，二次曲线也是可以用的，国际上同样承认。

　　一七七、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高很多?

　　萃取基体分离富集后效果会很好的.但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响;加入的KI和VC溶液最好在分取样品的稀释澄清液后加入,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化(并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象.萃取后放置的时间不能太长,否则会有I2的出现(有机层表现为黑褐色);正常现象时有机层的颜色应该为浅黄色;试样中Cu量高时会与KI中的I结合成CuI 对Cd造成吸附使结果低.可增加VC量来解决;进样毛细管中应加限提升量的装置(内径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进行测量.

　　一七八、原子吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀?是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗?

　　先看雾化系统堵不堵，火焰是否正常，再看灯有无问题;波长一般不会变动，除非动了有关按钮;另外可用铜灯及铜标液检查，以确认问题所在。

　　一七九、我最近开展了，尿铅，锰，镉的测定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基体过于复杂，还是别的原因，结果有点低，我怀疑是基体抑制，但是又没有好的方法这种抑制消除，不知有没有好的消除尿中基体干扰的方法。

　　1. 直接稀释后进样，基体背景干扰比较严重的，要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢，破坏有机物以后，肯定会好多了

　　2. 测尿主要是基体NaCl的干扰，最好的办法就是稀释

　　一八零、今天做石墨炉测铅，发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心，因此，加样的时候就看不见一点枪头上的红光。调整了原子化器位置好象还是看不到。拿个滤纸挡在石墨管前，竟然发现两个光斑。

　　1. 是否使用了氘灯校正背景?

　　如果是这样，两个光斑的颜色是不同的，要尽量使两个光斑重合，且通过石墨管的中心，这样才能得到较准确的分析结果，仔细阅读说明书看看如何调整。

　　2. 可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑.如果你熟悉这台仪器可自己调整，也可让厂家工程师调试.

　　3. 一个是空心阴极灯的斑,另一个是氘灯的光斑.你先对光,然后再调整光斑