原子吸收光谱仪200问（十三）

　   一八一、我这里刚买了一台瓦里安原子吸收，准备周一厂家来验收的，我门不知道该准备哪些试剂

　　1 铜标准溶液1mg/ml，国家标准溶液(火焰部分用)

　　2 镉标准溶液1mg/ml，国家标准溶液(石墨炉部分用)

　　3 如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠(钾)及氢氧化钠(钾)，优级纯。

　　4 氯化钠溶液5mg/ml，优级纯(石墨炉扣背景试验使用)

　　5　硝酸　优级纯

　　6　纯水　≥18M欧姆

　　一八二、今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定，样品测得数据精密度非常差，数据相差几倍，BG Abs约2.5左右。但标准曲线数据非常好.测定时未加基体改进剂，怀疑是否盐份含量过高造成干扰，请有经验作过类似样品的高手指点

　　1. 首先要明确两个问题，

　　第一个是如果是国产石墨炉，消化再好也做不出来，因为背景比较高，而铅又是比较厉害的;

　　第二个，消化方式是常压还是微波，常压的话对人的要求很高，如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难，有相关经验的倒是可以做到，不过人家也是积累的结果，没有这个就安心做下来，消化可以用硝酸-高氯酸来做，加盖，控制时间在7h左右，温度160-200

　　2. 加基体改进剂试试吧，磷酸二氢胺。或者用标准加入法试试

　　一八三、我的原子吸收火焰不稳定，可能是什么原因?

　　1. 我认为可能的原因：①.空压机不稳。②.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。如果是空压机，又可能是机内积水过多或稳压阀内进水。如果是雾化器请换上新的。

　　2. 看看雾化器和喷嘴，清洗一下试验!

　　一八四、石墨炉对光的正确方法是怎样的?对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀(测铅镉)

　　1. 基体改进剂可以用钯盐。对光方法要看具体仪器

　　2. 若你的样品中有高盐的话，可用磷酸二氢铵做改进剂。

　　一八五、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显

　　1. 用1：1硝酸泡，然后蒸馏水洗净!

　　2. 用盐酸也可以，然后用蒸馏水清洗，彻底干燥后使用。

　　3. 除了浸泡清洗外，要多空烧几次。

　　一八六、标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?

　　1. 我觉得Pb和Cd两个元素应该可以吧，有些方法上好像只用王水，连氢氟酸都不用，高氯酸不好用过氧化氢试试看，找个标准土样对比一下。

　　2. 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质

　　3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸会使消解过程缩短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同，有没有考虑微波消解污染及损失小，而电热板消解有可能带来很多污染?你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。

　　4. 高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸纯度不高，可以试试用优级纯的试剂

　　5. 高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽，我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧，最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响，空白高应该是试剂或器皿的问题，做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。

　　一八七、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显。

　　1. 用1：1硝酸泡，然后蒸馏水洗净

　　2. 用盐酸也可以，然后用蒸馏水清洗，彻底干燥后使用。

　　一八八、我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸(昨天早上8-10点还在正常使用呢,可接下来就出现跳闸的情况了)我也作了一些相应的处理,可仍然不行,请大家帮忙分析原因.我做的处理如下:1.看管子有没坏,重新调节管口位置2.在滑轨上加稍许的润滑油3.边上的固定螺丝调紧点4.石墨炉的探测孔及石墨锥石墨帽清洁一下

　　频繁跳闸有很多原因的 石墨炉上那根30A大电流的导线接线不牢固(如果加热时候石墨炉发出轰隆轰隆的声音的话 有可能就是这个问题)

　　石墨管没有被夹紧 出现这种问题 就要把石墨炉上那个弹簧调长点 让它弹性加大 这样有可能解决问题

　　还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了

　　还有一些其他方面的原因比如需要更换石墨锥石墨帽之类的

　　应该检查下漏电保护器处与机器的导线连接的地方是否牢固

　　一八九、今天用石墨炉测谷氨酸钠(99%)中的铅，称取0.2克定容10毫升，按照标准不消化直接上石墨炉测定，溶液中钠元素含量较高，峰行不好，不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。

　　1.必须扣背景

　　2.加基体改进剂：磷酸二氢铵

　　一九零、由于土壤中K的含量比较高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做K比较好,是吗?

　　1. 我用原子吸收的吸收和发射做过钾的测定，有如下感受，仅供参考：

　　1)首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效钾含量，拿吸收做正好;

　　2)我拿原吸的发射功能作过，相关系数和线性范围都不如吸收，只是吸收需要加入铯抑制电离;

　　3)另外，打偏燃烧头相当容易，是经常采用的方法，通过此招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的吸收值和线性.

　　测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2~～.6范围内.

　　2. 你可以用次敏线来测定,吸收作起来也不错

　　一九一、我单位用原子吸收测定钾钠时,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更好的扣除空白呢,在无去离子水的条件下?

　　1. 采用一下二次蒸馏看看效果如何?

　　样品处理过程加带空白并在测量做扣除

　　2. 既然知道是水的问题，就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的，空白太大会掩盖样品信号的。

　　一九二、我单位新买的岛津的AA-6300，我使用了一段时间发现吸光度不稳定，有朋友说用纯水雾化看看，说是在熄火的情况下，我今天试了一下什么反应也没有，请教各位同行指点。你们怎么雾化的啊?

　　他的意思是，不点火的情况下看基线稳定性，这时取决于灯和检测器。排除灯和检测器后，可以在点火的情况下，吸喷蒸馏水看基线，这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性，后者叫动态稳定性。

　　一九三、我们实验室的原子吸收光谱仪一直请国家计量所计量的,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但若自行按国家计量规程检定则需投入太多,请问各位前辈可有良方?

　　1. 需要做原子吸收的运行检查

　　①、最低灵敏度

　　工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300。

　　②、工作曲线线性

　　工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。

　　③、最低稳定性

　　工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。

　　2. 这个问题本人认为自已可以来做一些简单的测试就成了.

　　一是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准.二是用铜标样做一条标准曲线,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好.这样就能判断仪器是否处于正常状态

　　一九四、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂?

　　在乙炔-空气火焰中，火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰，这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素，要注意防止污染。

　　在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝，钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时，会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时，会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离，在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。

　　在乙炔-空气火焰中测定钙，铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定，降低钙的灵敏度。将0.1～1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中，能抑制这种干扰。酸的浓度不同，所测吸光度也有差别，应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时，要严格控制水和试剂的空白，仪器喷雾系统要防止污染。

　　在乙炔 — 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高，而且可以无干扰的测定。只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制。在石墨炉中测定钙，由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。

　　在乙炔-空气火焰中测定镉，除硅以外，极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

　　铜的原子吸收测定干扰较少，宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000µg/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm，使铜的原子吸收值增加。

　　镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。

　　一九五、刚买的氩气钢瓶，才做了3天实验就发觉没气了。实验过程中，发觉在减压表表面上有水蒸汽形成，但没听到明显的次次声，是否是漏气的现象?本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的，为何才3天时间就彻底没气了，到底是什么原因?

　　1. 先搞点肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。(国产阀这两个地方容易漏，可以取下来上一点生料带后再上上去，要上紧)，以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处，管道与仪器的接口处

　　2. 如果是三天用完一瓶气，应该是减压阀前漏气，应该把主要精力放在减压阀以及阀与气瓶的连接上，还有一个可能就是气瓶漏，可能是位置是气瓶的阀芯，可以将皂液放在气瓶旋钮上，就可以查出来了

　　3. 应是气瓶本身在漏气，关了出气口后用肥皂水检查一下，我们用的气瓶常这样漏，后来只好在送气的时候，先检漏，不行就退，要不害死人。

　　4. 出水珠是因为漏气厉害乐，局部冷却水汽凝聚得。

　　5. 钢瓶本身的问题大一些吧。我们也遇到过这样的问题。或许，根本就没充满氩气。质量验收时，检查气瓶时很重要的。

　　一九六、最近发现随着乙炔气体的使用，AAS的仪器会出现吸光度变化的问题，我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用，在压力到达什么范围的时候就应该更换了?

　　1. 乙炔钢瓶上的两个压力阀一个显示的是钢瓶内的气体压力,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时,应换钢瓶气.

　　2. 由于乙炔是溶解于丙酮当中的，所以在钢瓶的压力到0.5MPa时就该换了，否则丙酮会被压出

　　一九七、点火时发现火焰颜色不对 原来应该为纯蓝色的 现在为黄色 而且火焰中间低 两边高 前后晃动 请教大家下原因可能是什么呢?

　　1. 排出设备的因素，我估计有这几方面原因：

　　①乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高

　　②空压机给出的助燃空气有杂质或水

　　③火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了

　　2. 狭缝也看一下，是否有垃圾堵塞

　　一九八、我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.

　　1. 不知道你具体的是什么样品。 不过可以试试下面的方法：

　　用你的标准系列的一个浓度同样做前处理，看看是什么结果

　　2. ①、消解不完全

　　    ②、样品空白污染

　　3、标准溶液有问题

　　4、仪器条件没有优化

　　请一一排除。

　　一九九、我是测食品中的铁，在测试铁的过程中碰到两个问题，不知该如何解决：①、在用水预热燃烧头时，吸光度跳的范围很大，从0-0.1，我以为是仪器预热不够，可是几分钟后，重新校零后依旧是这样; ②、铁测得数据偏小，是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢?如果是该如何解决?

　　1. 仪器与灯一般需预热30分钟以上,若静态基线稳的话,则可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测Fe很容易被环境污染的.

　　铁的谱线是比较多的,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好

　　2. 是不是仪器的能量没有上去，我测铁的时候，也碰到了这种状况，把负高压调高一点，重新寻峰，让能量达到100%左右，就稳定了

　　二零零、我现在在用一台PE的AA800的原子吸收，开机点火后，可以点着，在点火枪移掉之后就自动熄火了，我检查了一下气路，都还是正常的，不知道是什么原因。

　　1. 计算机上有没有什么提示呀?乙炔是不是完全打开了?水封是不是有水?

　　2. 请检查一下气体的配比、水封和气路。

　　3. 应该是点火检测器坏了，没检测到点火后自锁。换备件。